Hygienic standard for raffinate (50-200℃) in the air of workplace

　　1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了车间空气中抽余油最高容许浓度及其监测检验方法。

　　本标准适用于生产和使用抽余油的各类企业。

　　2　卫生要求

　　车间空气中抽余油最高容许浓度为300mg/m3。

　　3　监测检验方法

　　本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A(补充件)。

　　附 录 A

　　气 相 色 谱 法

　　(补充件)

　　A.1　原理

　　空气中抽余油经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。

　　本法的检测限为3×10-3μg(直接进样1mL空气样品)。

　　A.2　仪器

　　A.2.1　注射器：50mL,1mL。

　　A.2.2　微量注射器：1μL。

　　A.2.3　标样配气瓶：1000mL玻璃盐水瓶。

　　A.2.4　气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

　　A.3　试剂

　　A.3.1　正己烷：色谱纯。

　　A.3.2　聚乙二醇6000色谱固定液。

　　A.3.3　6201红色担体：60-80目。

　　A.3.4　抽余油。

　　A.4　采样

　　取50mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取20mL空气，套上橡皮帽，并将注射器垂直放置于40℃恒温培养箱中，保温10min后即可分析。

　　A.5　分析步骤

　　A.5.1　色谱条件

　　a. 色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶6201担体=5∶100，

　　柱温：50℃;

　　b. 汽化室温度：150℃;

　　c. 检测室温度：150℃;

　　d. 载气(氮气)：25mL/min。

　　A.5.2　标准曲线绘制

　　用1μL微量注射器准确量取一定量的抽余油(于20℃时1μL抽余油重约0.7-0.8mg)注入已恒温40℃的1000mL配气瓶中，配成一定浓度的抽余油标准气体(0.03，0.3，3μg/L)。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以抽余油含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

　　A.5.3　样品分析

　　取1mL空气样品进样，用保留时间定性，峰高定量。

　　A.6　计算

　　X=C/V0×1000 ………………………………………………………… (A1)

　　式中：X——空气中抽余油的浓度,mg/m3;

　　C——由标准曲线上查出的抽余油含量，μg;

　　V0——换算成标准状况下的进样体积，mL。

　　A.7　注意事项

　　A.7.1　抽余油主要是C4～c10的烃类混合物，本法以与正己烷保留时间相同的峰作为测定峰高的基准峰，以总碳化合物计。

　　A.7.2　对于不同来源的样品应选用相应的标准曲线进行定量计算，必须时应用单点校正。

　　附加说明：

　　本标准由中华人民共和国卫生部监督提出。

　　本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所、北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。

　　本标准主要起草人钟宝珍、孙豁、陈彬、高星。

　　本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。